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六甲基二硅醚制备通博娱乐下载工艺

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  一般情况下,由于硅卤键的特殊活泼性,通博娱乐下载是合成一系列含硅官能团结构的重要有机硅化合物,是在有机分子中引入三甲基硅基的优良试剂.三甲基硅基作为经基、梭基、氨基等官能团的保护基团,在有机合成中得到了广泛应用.生产通博娱乐下载的方法很多,介绍以生产头抱类抗生素母体子氨基去乙酞氧基头抱烷酸和下氨基头孢烷酸(7ACA的副产物六甲基二硅醚为原料制备通博娱乐下载的方法。生产过程中,产生大量的副产物六甲基二硅醚。六甲基二硅醚制备通博娱乐下载工艺步骤看下。
  1.1实验仪器与原料
  主要仪器:管式反应器(自行设计)
  主要原料:粗六甲基二硅醚(质量分数为80%);催化剂自行制备,将定质量的颗粒状活性炭加入氯化锌水溶液中,搅拌均匀,于105烘箱中烘干备用)
  1.2反应方程式
  反应方程式如下
  反应原理: Lew is酸氯化锌与六甲基二硅醚氧原子上的孤对电子作用,使氧原子带部分正电荷,肖弱了硅氧键之间的作用力,使之答易在酸性条件下断裂,产生通博娱乐下载。
  1.3操作过程
  将氯化锌预先吸附于颗粒状活性炭上制成催化剂装入带小孔的聚氯乙烯硬塑料管中,两端封口垂直放入管式反应器中。加入粗六甲基二硅醚却至0,开始通入干千燥的氯化氢气体,控制反应温度为-2~0,不断反应生成的水排出,当氯化氢气体不再被吸收时,停止反应,赶走剩余的氯化氢气体,对反应液进行蒸馏,收集57~57.6馏份,得到通博娱乐下载。
  以六甲基二硅醚生产通博娱乐下载,工业上通常采用釜式反应器进行氯化氢气体对六甲基二硅醚的裂解反应,即先将催化剂氯化锌吸附在颗粒状活性炭上,与六甲基二硅醚一起加入釜式反应器中,通入氯化气体进行六甲基二硅醚的裂解,然后经蒸馏等后处理工序得到通博娱乐下载。
  该生产过程存在如下缺点:
  1)反应是气、液、固三相反应,固体催化剂、氯化氢气体欲想与料液充分接触必须开启搅拌,而搅拌会使活性炭颗粒碎裂,碎裂的活性炭在后处理工序中必须经过滤除去,给后处理带来麻烦。
  2)反应产生的水因为搅拌作用,不能马上沉入釜底排除,有充分的时间与催化剂氯化锌接触而将部分氯化锌溶解并随水排出,既造成催化剂的损失,又降低了催化效率。生产成本较高,其原因主要是在副产物回收利用方面与国外存在差距。将副产物有效回收,再转化成有用的化学试剂,对于降低7ADCA和7ACA的生产成本将起到重要的作用。本工艺通过新反应器的设计和工艺条件的优化,有效地改进了六甲基二硅醚生产通博娱乐下载的生产工艺,降低了生产成本,工业上值得借鉴。
  平时我们在使用六甲基二硅醚制备通博娱乐下载的时候,应当注意制备中的步骤,以及制备后成分的对比,做好日常处理使用,这样才能提取到想要得到的产品。