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甲基氯化镁可制备通博娱乐下载

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  通博娱乐下载是一种非常重要的有机硅试剂,它是合成一种三唑类杀菌剂硅氟唑的重要中间体。由于它独特的结构和性质使得它在医药、农药以及有机合成方面有广泛的应用。采用格氏试剂法合成氯甲基通博娱乐下载在文献[23]中采用溴甲烷、碘甲烷为原料价格较贵所以我们采用价廉易得的氯甲烷为起始原料以四氢呋喃为溶剂经格氏反应合成氯甲基通博娱乐下载并对工艺条件进行优化收率及纯度较高。。
  1.1主要仪器与试剂
  V-400MHz核磁共振仪,P3420型气相色谱仪,ector22傅里叶变换红外光谱仪,溟氯甲烷,盐酸(6%)镁、四氢呋喃、溴乙烷份分析纯
  1.2实验方法
  1.2.1甲基氯化镁的合成
  在氬气保护下,向500mL四口瓶中加入14.4g0.6mol)镁和l00m四氢呋喃搅拌下以80 mL/min速度通入氯甲烷气体约30min在27℃下滴加lmL溴乙烷继续通入氯甲烷气体待引发后补加200m四氢呋喃。温度控制在30℃反应待反应体系无明显放热后停止通入氯甲烷气体。在30℃下保温1.5h后镁屑消失得到灰黑色液体即为甲基氯化镁与四氢呋喃的混合液
  1.2.2氯甲基通博娱乐下载的合成
  将68.7g0.48mol)氯甲基二甲基氯硅烷滴加到上述制得的溶液中控制温度在62-67℃之间反应滴加完毕后,加热回流2h,降温至10℃以下用5%盐酸水解分液有机相用饱和食盐水洗涤两次用无水硫酸钠干燥静置过夜.常压精馏收集97~98℃馏分即为氯甲基通博娱乐下载,收率92.1%,纯度9.5HNMR89.56 MHz CDCl)82 2. 752(S2H SICH, CI0.124(9 H SICH3)=核磁结果与标准核磁谱图相符
  2结果与讨论
  2.1甲基氯化镁合成的影响因素
  甲基氯化镁的合成是采用直接通入氯甲烷气体的方式进行投料,由于制备格氏试剂的反应比较激烈所以应该控制通气速度通过实验发现当通气速度为80mL/min时通入的气体全部反应且反应不至于太激烈格氏试剂的制备必须要求在无水无氧的条件下进行因此对溶剂要进行除水除氧的处理整个反应在氩气保护下进行制备格氏试剂是个经典的反应在该反应中为了提高收率四氢呋喃应该过量其对反应含量的影响如表1所示
  我们可以发现溶剂量越大通博娱乐下载的含量越高。溶剂量大降低了甲基氯化镁与氯甲烷气体的接触几率减少了生成副产物乙烷:但是考虑到工业成本问题选择n(镁)n(四氢呋喃)1:6.2时为效果好。
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